旋蒸儀旋蒸過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)
更新時(shí)間:2015-02-10瀏覽:7818次
旋蒸儀旋蒸過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)
旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。
1.安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時(shí)候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時(shí)很容易黏結(jié)拆不開(kāi)!瓶?jī)?nèi)的液面低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!
2、在開(kāi)始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和
旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時(shí)樣品的損耗和對(duì)
旋蒸儀端口的損害。
3、在盛裝樣品的茄型瓶順利與
旋蒸儀端口連接好后,應(yīng)先開(kāi)動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒(méi)于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛裝的樣品zui多不要超過(guò)75%,否則在減壓時(shí)會(huì)出現(xiàn)倒吸。
5、接下來(lái)將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時(shí)要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門(mén),開(kāi)啟減壓裝置,進(jìn)行減壓蒸餾。
6、減壓過(guò)程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)*。
7、在旋蒸接近結(jié)束時(shí),應(yīng)先打開(kāi)通氣閥門(mén),使
旋蒸儀內(nèi)外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān),取下茄型瓶。
8、在操作時(shí),只要按照步驟操作應(yīng)該不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題。